煤炭微机多样测硫仪的实验操作步骤
2023-06-12 来自: 鹤壁市科达仪器仪表有限公司 浏览次数:223
煤炭测硫实验开机前,切记要检查仪器的各种状态是否正常,特别是送样机构是否到位,有无瓷舟、位置是否正确。检查送样棒是否变形弯曲,如变形可将送样棒烧红校正(常温校正,送样棒容易断裂)。检查送样槽内是否有异物,如有要清理干净。然后观察送样棒是否安装到正确的位置。仪器工作期间,要经常检查各部位工作是否正常,废样盒的瓷舟要经常用工具移动到旁边(防止瓷舟累计过多,卡住送样棒),要检查仪器有无异常响声,如有异常,要立即关闭电源按钮,排除故障。
实验步骤:
1、 接通电源,燃烧炉升温,当升到900℃--1000℃时,仪器将自动开动电磁泵,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
2、 配制电解液:称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于250—300毫升蒸馏水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,将电解液加入。
4、 开动搅拌器,缓慢调节转速旋扭至适当速度。搅拌速度稍快些好,一般在500转/min左右,不能调的过快过快会失步,当遇到失步时,应将速度旋扭调至Z小,等电机停转后,重新调节。先作1—2个废样,待电解液平衡后即可
5、在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀,用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶,或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果准确和准确的关键。
6、 天枰上放瓷舟称取50毫克/份 左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,依次将瓷舟用瓷舟镊放入送样口(每次放入一个瓷舟后,按一下送样按钮,置入样重,再放入下一个瓷舟……依次类推。按下开始按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。
7、试验完毕后,同时关闭仪器,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。
8、 电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。但每次做试验前应进行1—2次测定,使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。(一般)电解液的PH值在1—3级时,可以使用,但PH值小于1时,应重新配制电解液。
9、 试验应连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧一个废样。