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《探讨》煤中全硫测定的主要影响因素及措施

2018-03-08  来自: 鹤壁市科达仪器仪表有限公司 浏览次数:1148

我国目前煤中全硫测定过程中出现许多影响测定结果的不稳定因素,国标中虽提供了 几种检测方法,但在实际检测过程中库仑法还存在一定问题,对硫的测量结果的精确性与安全性造成了一定影响。本文通过分析库仑法测定煤中全硫含量的影响因素,探讨煤中全硫测试中出现问题的解决措施,希望对化验人员有所帮助。

影响因素: 

1、电解液PH值出现偏差 电解液一般的成分包括碘化钾、溴化钾、冰乙酸、蒸馏水,电解液的PH值可以在一定程度上影响硫的测定值,具体表现为其PH<1时,煤样会产生一些碘和溴。具体情况,工作人员可以根据电解液的颜色变化与PH值的变化来判断是否需要更换电解液

2、电解液放置时间失误 电解液的放置时间需要根据其反应产生物品的情况进行控制,时间较长时会产生过量的碘,造成测量电解液的电位值出现偏差。因此,工作人员应该在进行正式的检测时,采用2~3个废样进行检测,调节整个电解液检测系统的动态平衡。当实验需要停顿较长时间时,应该根据时间的长短选择是否再次燃烧一定数量的废样,避免测定结果偏差

3、催化剂使用不当 一般煤样进行燃烧时,只要温度达到800℃~900℃,其中含有的有机硫与硫化物便会完全分解。硫酸盐的化学稳定性较高,需要在1100℃~ 1200℃下进行分解。因此,工作人员需要得到分解 完全的硫形态,应采用不同方式分解硫,催化剂可以促使各种形态的硫有效分解

4、气体流量失控 气体流量的控制对全硫测定结果有着重要影响。煤样在燃烧管内燃烧时,如果气体流量超过固定值,燃烧管内的煤不能完全燃烧,造成抽取的硫含量减少,进行检测时便会出现结果偏低等情况。当气体流量偏小时,电解池的搅拌工作会造成各项元素分离,降低测定结果值。煤样中出现水样物品 煤样的燃烧需要控制温度,其于高温、充分氧气的状态下燃烧,可以形成各种形态的氧化物。这些气体容易与空气中的水分结合,形成其它化合物。由于煤样燃烧的剩余物品会出现水样物,对硫的抽取结果产生影响,因此,最终硫的测定结果也会出现偏差。

5、气路出现气漏 测硫工作中需要控制整个实验过程的气密性。气密性的检查包括以下几个方面:

   ①电解池。将电解池按照正确的操作步骤取下,采用乳胶管将电解池中的抽气罐、烧结玻璃容器中的支管进行有效连接,于电解池内注水,达到标准线后关闭液漏斗的活塞,打开电解池的放液管,密切观察水面的情况,水面下降,则显示电解池出现漏气。

   ②净化系统。打开电磁开关,调节气体的流量,将流量设置为1000ml/min,确定数据的精确性后关闭异径燃烧管与电解池之间的玻璃活塞;当流量计中的浮子出现下降时,则异径燃烧管的气密性便可以有效地保证。

   ③异径燃烧管气密性对硅橡胶于燃烧管连接的状况。由于硅橡胶管具有耐高温、耐腐蚀等性质,可以有效地降低硫化物对硅橡胶的腐蚀能力,因此,工作人员将玻璃器件进行接口连接后,采用硅橡胶管进行套装,降低其酸性的腐蚀几率。

解决措施 :

1、控制电解液PH值 由于电解液的PH值大小是影响硫测定值的重 要因素,采用合适的方式对多种化合物的PH值进行测定,当发现硫的PH值<1时,应该立即给予相应的调整处理,密切关注电解液的颜色变化,发现其仍然没有恢复正常颜色时应该立即更换电解液。 

2、控制电解液放置时间 按照影响测定结果的时间临界点进行记录,当发现电解液的放置时间超过此时间时便立即作出相应的处理,避免出现电解液的电位值出现偏差,一般采用数个废样进行试验检测,并反复检验测试结果,调节电解液的检测系统,确保其检测恢复正常时方可继续进行全硫的检测,保证测定结果准确。 

3、正确使用催化剂 对煤样进行化学性质的检测,根据不同的燃烧 温度需要将煤样进行处理,适当的采用不同催化剂辅助煤样的燃烧,硫化物与有机硫需要的催化剂均不相同。工作人员对需要测定的硫化物进行分析,确保可以将硫煤样进行完全分解,针对难以燃烧的硫化物将燃烧温度控制在1100℃~ 1200℃之间。

4、保证气路气密性 测硫工作的气密性是所有控制环节中最容易 出现问题的,工作人员应该先取样试验,采用电解池、净化系统、异径燃烧管进行检测。当电解池中的水面降低时,工作人员可以确定气路出现漏气打开电磁开关,按照规定设置好气体的流量,并将其他的构件进行有效地连接。密切观察流量计中的浮子,根据浮子的变化来判断是否更换设备或继续试验。采用不易腐蚀的物品作为气路测定的工具,避免出现腐蚀变化,影响全硫测定结果。 

5、控制硫化物燃烧中的气体流量 根据硫化物的化学性质设置好燃烧温度,然后 在燃烧管内设置好相应的气体流量。当煤样在燃烧管内燃烧时,观察硫化物是否能够完全燃烧,检测抽取的硫含量,然后采用相应的方式保证测验过程中燃烧管中的气密性,再次进行煤样燃烧的测定。比较这两者的结果值,设置专人监督电解池的搅拌工作,将电解池内的各项元素进行合理分离,避免测定结果出现偏差。 

6、控制净化系统 根据煤样的化学性质选择合适的温度及充分 氧气塑造燃烧环境,对生成的氧化物进行分析,分门别类,避免这些气体与空气中的水分结合,对测定结果产生影响。因此,工作人员需要对气体进行干燥,具体步骤为:装置氢氧化钠、硅胶净化管,对实验空间内的空气进行干燥,密切关注氢氧化钠的水分含量。当形成水样物品时,工作人员应该立即更换样品,观察硅胶的颜色变化,当蓝色变为粉红色后,应该对样品给予烘干处理。

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